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六通阀进样阀的一些技巧介绍

发布时间:2020-11-25浏览:113次
   六通阀进样阀是高效液相色谱系统中理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。当在充样位置时,从进样孔充样进定量环,多余样品从放空孔排出;转动至进样位置时(将六通阀转子转动60°),由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品入柱。
 
  六通阀进样阀的一些技巧介绍:
  (1)充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。
 
  (2)由于阀的气密性差异很大,接人气路系统时,应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证仪器进样的重现性。
 
  (3)定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,较大体积以在实验分析时塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为较大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于5mL。
 
  (4)为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的人口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,跨过汽化室直接进入色谱柱,或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头。
 
  (5)在环境温度下,当样品组分有可能冷凝或气体样品含有微量液体时,应考虑温度对六通阀(含导人仪器的管线)的影响,此时可(a)把阀放人色谱柱箱;(b)对阀单独控温加热。
 
  (6)样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质对阀的污染。
 
  (7)取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰,通过大注射器针头,象液体进样一样打人定量管,不宜用各种胶管或塑料管接人。因为:(a)管材本身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。
 
  (8)取样工具:常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前,已很少采用球胆、塑料袋等取气。
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