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气相色谱六通阀的使用操作方法

发布时间:2018-03-25浏览:1164次
气相色谱六通阀具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析正确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。
气相色谱六通阀是液相色谱系统中的进样器,它是由圆形密封垫和固定底座组成。
 
气相色谱六通阀的使用
(1)定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,zui大体积已在实 验分析时塔片数下降不超过 10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于5ml。
(2)定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关, 为保证每次进样的重复性, 取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一般取样后平衡 20~30s 即可。
(3)由于阀的气密性差异很大。接入气路系统时应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证仪器进样的重现性。
(4)为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,跨过汽化室直接进入柱头。
(5)在环境温度下, 当样品组分有可能冷凝或气体样口含有微量液体时,应考虑温度对六通阀(含导入仪器的管线)的影响,此时可
a 、把阀放入色谱柱箱;b、对阀单独控温加热。
(6)样品预处理处理问题:
a、应防止灰尘、机械颗粒进入阀内,影响气密性或正常工作;b、避免高沸点杂质对阀的污染。
(7) 取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰, 不宜用各种胶管或塑料管 接入。
因为:a、管材本身不纯净;b、各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。
(8)取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋或取气钢瓶。
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